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固相萃取装置常见的五大问题

浏览次数:728发布日期:2020-12-30

  乔跃贝博app手机版是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。固相萃取操作过程中经常会遇到筛板堵塞、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题,那么如何去解决呢?以下是小编为大整理的些解决办法:

  1、筛板堵塞

  常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成,其中筛板是种具有多孔结构的材料,起到固定填料和过滤溶液的作用。

  当上样液中含有较多颗粒杂质时,这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集,在筛板上端形成层颗粒层,随着压力的增加以及时间的延长,颗粒层会越来越严实,终导致筛板完全堵死,溶液无法通过固相萃取柱。

  遇到这种情况,可以在上样前先高速离心或者过滤,然后取上清液或者滤液过固相萃取柱,减少颗粒杂质的影响。

  2、流速缓慢

  固相萃取过程中流速不能太快,流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用,从而影响保留或者洗脱过程。当然流速也不能太慢,否则会大大延长前处理的时间。

  固相萃取过程中导致流速缓慢的原因有:

  (1)样品粘度高,例如食品中遇到浓缩汁、糖果时,需要对样品充分稀释,降低上样液的浓度;

  (2)填料较多或者太紧密,此时需要增强负压或者减少填料的使用量;

  (3)溶剂性不匹配

  3、净化效果不理想

  通常固相萃取柱有两种净化模式,种是采用保留目标化合物的模式,另种是采用保留杂质的模式,不管采用哪种模式都需要选择合适的填料,使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中,同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂同流出固相萃取柱。

  在保留化合物模式下净化样品时,通常会经历上样、淋洗和洗脱三个步骤。淋洗和洗脱溶剂选择的不合适也会使得净化效果不理想。

  4、重现性差

  固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性,因此选择质量可靠的厂很重要,遇到重现性差的实验,可以选择用标准溶液考察下固相萃取柱的重现性。

  固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之,上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速,通常而言,流速低于5mL/min时结果较为稳定,有些实验可能需要慢的流速。当然,操编辑水平的高低也会影响到结果的重现性。

  5、回收率不理想

  在实验中,操编辑关注较多的可能也是关于加标回收率的问题,固相萃取柱质量的优劣、固相萃取方法是否合适、操编辑操作技能的高低都可以通过加标回收实验进行验证。原则上加标回收率应在80%~120%之间,当然对于多组分目标物同时检测时,这指标可适当放宽。

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